首先我們先了解一個(gè)概念—化學(xué)需氧量，化學(xué)需氧量(COD)是以化學(xué)方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量為指標,折算成每升水樣全部被氧化后,需要的氧的毫克數,以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一。當前測定化學(xué)需氧量的常用方法有高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法。
根據GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標準檢驗方法 有機物綜合指標》采用高錳酸鉀滴定法，對水體中存在的懸浮物和能被高錳酸鉀氧化的有機物和無(wú)機物的量進(jìn)行測定。

一、原理

高錳酸鉀在酸性溶液中將還原性物質(zhì)氧化，過(guò)量的高錳酸鉀用草酸還原。根據高錳酸鉀消耗量表示耗氧量(以O2計)。

二、適用范圍

本方法適用于氯化物質(zhì)量濃度低于300mg/L (以Cl-計)的生活飲用水及其水源水中耗氧量的測定。本法最低檢測質(zhì)量濃度(取100mL水樣時(shí))為0.05mg/L，最高可測定耗氧量為5.0mg/L(以O2計)。

三、儀器

COD標準回流消解器、電熱恒溫水浴鍋、錐形瓶、滴定管。

四、試劑

硫酸(1+3)、草酸鈉標準溶液(c=0.01000mol/L)、高錳酸鉀標準溶液(c=0.01000mol/L)

五、分析步驟

1、錐形瓶的預處理：向250mL的錐形瓶加入1mL的硫酸溶液(1+3)及少量高錳酸鉀標準溶液。煮沸數分鐘，取下錐形瓶用草酸鈉標準使用液滴定至微紅色，將溶液棄去。
2、吸取100mL充分混勻的水樣，置于上述處理過(guò)的錐形瓶中。加入5mL硫酸溶液(1+3)。用滴定管加入10.00mL高錳酸鉀標準溶液。
3、將錐形瓶放入沸騰的水浴中，準確放置30min。如加熱過(guò)程中紅色明顯減退，須將水樣稀釋重做。
4、取下錐形瓶，趁熱加入10.00mL草酸鈉標準溶液，充分振搖，使紅色褪盡。
5、于白色背景上，自滴定管滴入高錳酸鉀標準溶液，至溶液呈微紅色即為終點(diǎn)，記錄用量V1。
6、向滴定至終點(diǎn)的水樣中，趁熱(70-80℃)加入10.00mL草酸鈉標準溶液。立即用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至微紅色，記錄V2。如高錳酸鉀標準溶液物質(zhì)的量濃度為準確的0.01000mol/L,滴定時(shí)用量應為10.00mL，否則可求一校正系數K，計算見(jiàn)式：K=10/V2。
7、如水樣用純水稀釋?zhuān)瑒t另取100mL純水，同上述測定步驟滴定，記錄高錳酸鉀標準溶液消耗量V0。

六、計算

七、檢測過(guò)程中應注意的事項

1、高錳酸鉀標準溶液濃度。根據GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標準檢驗方法 有機物綜合指標》要求，高錳酸鉀標準使用液濃度為0.01000mol/L。經(jīng)試驗證明，高錳酸鉀濃度過(guò)高或者過(guò)低均影響檢測結果的準確性。高錳酸鉀濃度應控制在0.01000mol/L,K值應在0.98-1.01，并且空白值在0.40-0.50之間才能保證檢測結果的準確性。
2、草酸鈉標準溶液濃度：根據GB/T5750.7-2006《生活飲用水標準檢驗方法 有機物綜合指標》要求，草酸鈉標準使用液濃度為0.01000mol/L。草酸鈉標準溶液配制過(guò)程要準確。草酸鈉試劑應用基準試劑并干燥恒重，稱(chēng)取質(zhì)量時(shí)應選用精度為萬(wàn)分之一及以上的天平準確稱(chēng)量。
3、加熱時(shí)間。根據GB/T5750.7-2006《生活飲用水標準檢驗方法 有機物綜合指標》要求，實(shí)驗過(guò)程中加熱時(shí)間為30分鐘。經(jīng)過(guò)試驗不同加熱時(shí)間對檢測結果的影響，可以得出，隨著(zhù)加熱時(shí)間的延長(cháng)，耗氧量的檢測結果也在逐漸增加。所以耗氧量測定過(guò)程中，應嚴格控制加熱時(shí)間為30±2分鐘。
4、滴定溫度。經(jīng)過(guò)試驗證明，滴定時(shí)反應溶液的溫度越高，耗氧量數值越低。實(shí)驗過(guò)程中應嚴格控制溶液溫度在65-75℃。

5、滴定速度：滴定速度對耗氧量的準確性也有一定的影響。滴定速度要適中。滴定的時(shí)候要逐滴加入，不可滴定速度過(guò)快，影響顏色觀(guān)察。但也不能滴定速度過(guò)慢，影響滴定溫度。
6、水浴溫度。水浴溫度越高，檢測結果越高。GB/T5750.7-2006《生活飲用水標準檢驗方法 有機物綜合指標》要求實(shí)驗條件為沸水浴。實(shí)驗過(guò)程中應嚴格執行標準要求，水沸騰之后開(kāi)始計時(shí)30分鐘。
7、滴定終點(diǎn)：每次實(shí)驗過(guò)程中滴定終點(diǎn)顏色觀(guān)察應一致。即水樣出現粉紅色且30s不褪色。顏色過(guò)深或者過(guò)淺都會(huì )影響實(shí)驗結果。

八、結論

耗氧量的檢測反應比較復雜，實(shí)驗條件要求較多，影響因素也非常多。通過(guò)實(shí)驗發(fā)現，測定耗氧量時(shí)高錳酸鉀標準溶液濃度、草酸鈉標準溶液濃度、加熱時(shí)間、滴定溫度、滴定速度、水浴溫度、滴定終點(diǎn)等因素都會(huì )對實(shí)驗結果有較大的的影響。為提高過(guò)耗氧量的測定結果的準確性，應做到以下幾點(diǎn)：

１、高錳酸鉀濃度應控制在0.01000mol/L,K值應在0.98-1.01，并且空白值在0.40-0.50之間才能保證檢測結果的準確性。

２、草酸鈉標準溶液濃度要精確。

３、應嚴格控制加熱時(shí)間為30±2分鐘。

４、實(shí)驗過(guò)程中應嚴格控制溶液溫度在65-75℃。

５、滴定時(shí)間要控制在兩分鐘內，且終點(diǎn)顏色應一致。