一．實(shí)驗原理

連續流動(dòng)注射分析的原理是運用經(jīng)典比色法方法，測定揮發(fā)酚的化學(xué)反應單元基于4-氨基安替吡啉直接分光光度法(GB/T5750.4.9-2006）。樣品用濃磷酸酸化至pH＜4，在酸性條件下，樣品通過(guò)150℃在線(xiàn)蒸餾釋放出酚，被蒸餾出的酚類(lèi)化合物，加入弱堿性（pH=10）鐵氰化鉀溶液，與4-氨基安替吡啉反應生成橙黃色的安替吡啉染料，于505nm波長(cháng)處測定吸光度。

連續流動(dòng)注射儀通過(guò)蠕動(dòng)泵壓縮不同內徑的彈性泵管，將試劑、試樣和氣體按比例吸入管路系統中，用空氣氣泡把樣品試劑阻隔開(kāi)來(lái)，使試樣片段在連續流動(dòng)的系統中混合均勻、蒸餾、保溫反應，顯色后測吸光度，通過(guò)數據轉換器和軟件實(shí)現自動(dòng)連續測量和數據處理。 

二．實(shí)驗儀器與試劑

儀器：荷蘭SKALAR公司San++自動(dòng)分析儀、SA1100自動(dòng)取樣器、SA5000化學(xué)反應單元、N86蠕動(dòng)泵、低溫恒溫槽、儀器控制與數據處理系統。

試劑A：蒸餾試劑，50mL85%的磷酸(H3PO4)溶于400mL純水，然后加入純水至500mL。

試劑B：4-氨基安替吡啉溶液，將130mg4-氨基安替吡啉溶于180mL純水，加純水至200mL后再加入1mL聚氧乙烯月桂醚(Brij35)搖勻。

試劑C：鐵氰化鉀溶液，取0.4g鐵氰化鉀、0.6g硼酸和1.0g氯化鉀溶于180mL純水，用1mol/L的氫氧化鉀調pH至10.3后加純水至200mL。

三．測定方法

打開(kāi)連續流動(dòng)注射分析儀電源，放下空氣拉環(huán)，打開(kāi)蠕動(dòng)泵，開(kāi)水浴15℃。

將揮發(fā)酚的試劑管放入純水中走水20min，打開(kāi)加熱器，開(kāi)氮氣，減壓閥調至0.1mPa，流量（70~80單位）。等加熱器溫度達到設定值，將試劑管放入相應的試劑瓶中，選擇分析項目，觀(guān)察基線(xiàn)。等基線(xiàn)穩定后，開(kāi)始分析。 

四．異?，F象與處置

基線(xiàn)異常

日常分析必須在基線(xiàn)走平之后才能進(jìn)行，基線(xiàn)異常是常見(jiàn)故障?；€(xiàn)出現鋸齒狀毛刺時(shí)，形成原因可能是氣泡不均勻，應檢查空氣管及模板上的連接口是否有松動(dòng)或彈性下降，進(jìn)行重接或更換。

基線(xiàn)出現短促的跳動(dòng)時(shí)則可能是因為試劑未脫氣或電壓不穩，應將配制試劑用水先脫氣。當基線(xiàn)出現不規則蔓延性波動(dòng)時(shí)，除了觀(guān)察氣泡均勻性還應當檢查試劑是否為新鮮配制、比色杯是否被污染、泵管接口是否有阻塞現象。試劑有雜質(zhì)時(shí)應先過(guò)濾，比色杯難以清洗時(shí)，應用注射器從脫泡管里打入重鉻酸鉀放置浸泡，不宜放入超聲波儀里清洗，以免損壞?；€(xiàn)連續飄高或飄低時(shí)，還應檢查試劑溫度，冰箱取出的試劑應平衡至室溫后使用。當基線(xiàn)比平時(shí)低很多時(shí)，應檢查試劑或取樣器沖洗液是否被污染，更換新配制的試劑。

峰形異常

當同一位置峰高不一致，可能原因是進(jìn)樣空氣泡太小，可延長(cháng)進(jìn)樣空氣時(shí)間；也可能是泵管彈性下降，需檢查更換泵管。當同一位置出現有規律的肩峰，可能原因是沖洗閥漏氣，應檢查沖洗閥接口。

當峰形不同位置出現不同形狀時(shí)，應檢查進(jìn)樣管和樣品基質(zhì)，進(jìn)樣管有部分堵塞應將其更換；樣品有混濁時(shí)應先過(guò)濾，應調節樣品酸堿度與取樣器沖洗液酸堿度一致。如配制標準時(shí)加入硫酸銅，每升樣中也加入1g硫酸銅。取樣管太長(cháng)或受污染，氣泡流動(dòng)過(guò)程中會(huì )分裂，會(huì )引起出現峰粘連或拖尾，應清洗或更換。
標準曲線(xiàn)異常

標準曲線(xiàn)應經(jīng)過(guò)或接近原點(diǎn)，當曲線(xiàn)截距（空白值）較大時(shí)，原因可能是配制標準的水受到被測成分的污染，應更換新的稀釋液；也可能是標準系列與沖洗液之間酸堿性不融洽，應調節標準系列與沖洗液樣品pH值和基質(zhì)濃度盡量一致。標準曲線(xiàn)出現偏低離群點(diǎn)時(shí)應檢查標準管加樣量是否充足。

綜上所述，連續流動(dòng)注射分析儀使用中的維護保養非常重要，要定期清洗、加潤滑脂、檢查泵管，并設置、完善維護記錄本，出現故障和更換配件的情況都應當做好記錄。