1.儀器設備

儀器名稱(chēng)：氣相色譜儀，型號：HP-6890，Agilent 7890A，GC-14C等。

氫火焰電離檢測器（FID）；氮磷檢測器（NPD）；

火焰光度檢測器（FPD）；電子捕獲檢測器（ECD）。

2. 適用范圍

主要用于分析水、土壤、空氣等環(huán)境介質(zhì)中的揮發(fā)性強、熱穩定性好的有機化合物。

3. 操作步驟

HP-6890、Agilent 7890A：更換進(jìn)樣隔墊、玻璃棉及襯管→選擇并安裝合適的色譜柱→開(kāi)載氣→開(kāi)色譜儀主機電源→進(jìn)入工作站→設定參數或調用現有方法→將方法應用到色譜儀→等待各部分參數達到設定值→檢測器點(diǎn)火（若使用FID、NPD或FPD）→待基線(xiàn)穩定→樣品分析→待各加熱部位溫度降至100℃以下→關(guān)閉色譜儀主機電源→關(guān)閉載氣、空氣、氫氣→登記儀器使用記錄。

GC-14C：更換進(jìn)樣隔墊、玻璃棉及襯管→開(kāi)載氣→開(kāi)色譜儀主機電源→按下面板上System按鈕→設定各部位溫度→手動(dòng)點(diǎn)火→進(jìn)入工作站→待基線(xiàn)穩定→樣品分析→關(guān)閉氫氣和空氣→在主機面板上順序按下System和Off按鈕→待各加熱部位溫度降至100℃以下→關(guān)閉色譜儀主機電源→關(guān)閉載氣→登記儀器使用記錄。

4. 日常維護

4.1 保持儀器清潔，特別是散熱風(fēng)扇和柱箱內部容易積灰，應用吸塵器及時(shí)清理，防止灰塵過(guò)多影響電子元件性能。

4.2 根據進(jìn)樣次數及時(shí)更換進(jìn)樣隔墊，進(jìn)樣隔墊一般可以保證進(jìn)樣100次不發(fā)生漏氣，手動(dòng)進(jìn)樣若使用氣密性注射器可能降低使用次數。

4.3 根據分析樣品的種類(lèi)及時(shí)更換玻璃棉和襯管，特別是當色譜峰出現拖尾或者分析土壤、濾膜顆粒、廢水樣品時(shí)應考慮更換進(jìn)樣襯管，襯管內一般放置玻璃棉，每次必須更換新的。

4.4 襯管清洗：換下的襯管如管壁內較清潔，使用洗滌劑、乙醇超聲能直接清洗干凈后烘干備用。若管壁內附著(zhù)物較多無(wú)法清洗則浸泡于鉻酸洗液中過(guò)夜，清洗干凈烘干后必須經(jīng)過(guò)硅烷化處理后方能使用（用5% DMCS的甲苯溶液浸泡1h，乙醇、清水清洗干凈，烘干）。

4.5 經(jīng)常檢查自動(dòng)進(jìn)樣器中進(jìn)樣針的針芯，防止由于針芯磨損造成卡針，在樣品溶劑為水或濃縮樣品較臟時(shí)，應及時(shí)清洗進(jìn)樣針，ZUI后用甲醇等有機溶劑反復清洗，避免水殘留在進(jìn)樣針中銹蝕針芯。

4.6 FID出現信號毛刺時(shí)應考慮清洗，按照儀器說(shuō)明書(shū)拆下FID各部件，用乙醇、細砂紙等清洗噴嘴、收集極內部，安裝回去后應在300℃高溫下烘烤3小時(shí)后進(jìn)行點(diǎn)火，觀(guān)察信號直至穩定。

4.7 如果ECD分析樣品濃度過(guò)高或者樣品過(guò)臟引起響應信號不穩時(shí)，可考慮加大尾吹氣流量，將ECD溫度調至320~350℃高溫清洗，Jd不能拆卸自行清洗。

4.8 長(cháng)期不使用的色譜柱應將柱兩端密封。

5.運行檢查

5.1 儀器能正常開(kāi)機，自檢順利通過(guò)，各種氣路、溫度控制正常，工作站與儀器主機連接正常。

5.2 調用已有方法或編輯新的方法儀器能自動(dòng)識別，更新參數并能控制參數。

5.3 檢測信號沒(méi)有較大波動(dòng)和漂移。恒溫狀態(tài)30min內保持平穩，程序升溫一個(gè)程序周期回到初始溫度時(shí)，基線(xiàn)基本與起始時(shí)持平即表示已穩定運行，可以開(kāi)始分析樣品。

6.計量檢定

每年進(jìn)行一次計量檢定或校準，檢定/校準合格后應及時(shí)更新檢定標識，填寫(xiě)記錄。

7.期間核查

7.1 核查頻次：在兩次檢定之間，進(jìn)行一次儀器期間核查。如果儀器在使用中出現異?；蛟诰S修后，增加期間核查的頻次。

7.2 重復性精密度：根據當前安裝的色譜柱選擇合適的某化合物標準溶液重復6次分析，響應值RSD≤5%為合格。

8.注意事項

8.1 開(kāi)機前一定要檢查載氣壓力，低于5Mpa要及時(shí)更換載氣，載氣純度≥99.999%，更換后要進(jìn)行氣密性檢查，保證不漏氣，還應注意觀(guān)察在一晝夜時(shí)間總壓力的變化，防止微露氣。一定要先開(kāi)載氣再打開(kāi)主機電源，Jd不能在無(wú)載氣的情況下開(kāi)機運行。

8.2 FID、FPD檢測器均要使用H2，本站基本使用氫氣發(fā)生器，每TS用前應檢查氫氣發(fā)生器的水位、電解H2流量等，保證發(fā)生器正常工作，注意硅膠顏色，及時(shí)更換保證除水效果；使用壓縮空氣為助燃氣，空氣用量大，注意關(guān)注空氣流量或壓力的變化，及時(shí)更換。

8.3 使用ECD檢測器Jd不能用二氯甲烷、三氯甲烷等鹵代試劑作為溶劑進(jìn)樣。ECD不使用時(shí)也應保持一定的氮氣流量（GC-14C、Agilent 7890A都有專(zhuān)門(mén)氣路保證關(guān)機時(shí)的載氣流量）。

8.4 需要更換色譜柱時(shí)一定注意柱頭、柱尾的連接位置，保證深入進(jìn)樣口和檢測器的柱長(cháng)滿(mǎn)足儀器的要求。

8.5 更換色譜柱應檢查氣密性，先安裝柱頭部分，打開(kāi)載氣將柱尾插入乙醇中，有氣泡逸出表明柱內載氣通暢，再安裝柱尾部分，此部分內容對新柱安裝尤為關(guān)鍵。

8.6新啟用的色譜柱必需先老化才能進(jìn)行樣品分析。色譜柱裝好后，先在低溫（<100℃）運行，逐漸升高溫度到ZUI高使用溫度，ZUI好進(jìn)樣空白溶劑，運行幾次程序升溫，基線(xiàn)平穩即表示老化到位，可分析樣品。

8.7 氣相色譜一般不建議使用水作溶劑，除非特殊樣品（如甲醇、二甲基甲酰胺）或特殊色譜柱（PLOT Q）。

8.8 氣相色譜一般使用有機溶劑作為進(jìn)樣和清洗溶劑，盡量選擇毒性小，揮發(fā)性稍差（沸點(diǎn)在45~70℃之間）的溶劑，使用時(shí)注意安全，開(kāi)啟排風(fēng)系統，保證室內通風(fēng)，使用ECD時(shí)應將尾吹廢氣排至室外。

8.9 進(jìn)樣襯管內一般放置玻璃棉，更換時(shí)注意玻璃棉的用量及位置，一般保證進(jìn)樣針插在玻璃棉中部即可。

8.10 ECD檢測器內裝63Ni放射源（β射線(xiàn)），正常使用不存在安全問(wèn)題（有金屬防護層隔絕，色譜儀上方檢測放射性與環(huán)境本地無(wú)差異），不允許私自打開(kāi)ECD密封部分。