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火焰原子吸收光譜儀操作與維護

發(fā)布時(shí)間: 2022-07-18      點(diǎn)擊次數: 837

火焰原子吸收光譜儀操作維護規程


1.儀器設備

火焰原子吸收分光光度計

2.適用范圍

水、氣、土壤、底泥、固廢和生物殘留等環(huán)境樣品中金屬元素的定量分析。主要用于Cu、Zn、Ni、Cr、Fe、Mn、K、Na、Mg、Ca、Pb、Cd等元素的測定。

3.操作步驟

3.1開(kāi)機。檢查儀器各處連接正常,打開(kāi)主機電源開(kāi)關(guān),打開(kāi)軟件。

3.2新建分析方法。

3.3優(yōu)化分析方法?!窘ⅰ俊砑右治龅脑?,并雙擊該元素

3.4預熱燈。燈預熱時(shí)間一般為20-30分鐘。

3.5點(diǎn)火。開(kāi)啟通風(fēng)系統后,打開(kāi)氣路,調節燃氣乙炔分壓在0.1 MPa,開(kāi)啟空氣壓縮機電源。點(diǎn)燃火焰,觀(guān)察火焰燃燒有無(wú)異常情況,將進(jìn)樣管放入新配置的1%硝酸溶液中。

3.6分析。若要分析的元素不止一個(gè),則將其他元素也選中,這樣分析dy個(gè)元素時(shí)可預熱后一個(gè)元素燈。

3.7關(guān)機。將進(jìn)樣管放入去離子水約5分鐘清洗儀器,關(guān)閉乙炔氣瓶閥,待火焰自行熄滅,關(guān)閉乙炔進(jìn)氣閥和空壓機。退出軟件,關(guān)閉儀器及計算機,關(guān)閉通風(fēng)系統。如必要,清空廢液容器。

3.8報告。

4.日常維護

4.1每日做樣后觀(guān)察燃燒頭,火焰有缺口或發(fā)黃應清洗燃燒頭,將其從霧化室上拆下來(lái),在0.5%硝酸溶液中浸泡一整夜后用超聲波清洗10分鐘,再用蒸餾水清洗并晾干。

4.2定期維護進(jìn)樣部分。清洗霧化器和霧化室,將其各元件拆卸下來(lái)后先用超聲波清洗,再用蒸餾水清洗,晾干后將各元件組裝好并調整撞擊球。

4.3經(jīng)常擦拭儀器外部,清潔石英窗,傾倒廢液。

4.4如使用頻率不高時(shí),應經(jīng)常開(kāi)啟儀器,讓儀器及元素燈處于良好狀態(tài)。

4.5在高溫和潮濕天氣,應常開(kāi)空調或除濕機降低房間內的溫度和濕度,防止光學(xué)元件受潮。

5.運行檢查

5.1每次使用前檢查氣路、空氣壓縮機、通風(fēng)系統和環(huán)境條件,溫度1035℃,相對濕度≤85%為宜。

5.2儀器點(diǎn)火順利、正常,使用專(zhuān)用卡片對光斑,通過(guò)調節燃燒頭位置可順利使光斑落在卡片中間。

6.計量檢定

每年進(jìn)行一次計量檢定,檢定合格后應及時(shí)更新檢定標識,填寫(xiě)記錄。

7.期間核查

7.1核查頻次:在兩次檢定之間,每半年進(jìn)行一次儀器期間核查。如果儀器在使用中出現異?;蛟诰S修后,增加期間核查的頻次。

7.2核查內容:使用標準溶液重復6次分析,精密度核查,響應值RSD5%為合格;線(xiàn)性響應:配制5點(diǎn)標準曲線(xiàn),曲線(xiàn)線(xiàn)性回歸γ≥0.999為合格。

8.注意事項

8.1燃氣為危險氣體乙炔,應保持氣瓶間通風(fēng),每次使用注意減壓閥和連接管,Jd不能在燃氣漏氣的情況下開(kāi)機運行,通風(fēng)系統必須正常工作才能點(diǎn)燃火焰。

8.2 進(jìn)樣時(shí),應確保溶液澄清,防止進(jìn)樣毛細管堵塞。

8.3 某些元素的靈敏度很高,做樣時(shí)可適當偏轉燃燒頭,以拓寬其線(xiàn)性范圍。

9.特殊情況處理

如使用中突然停電,應將儀器的所有電源開(kāi)關(guān)關(guān)閉,等來(lái)電穩定后再按照儀器操作規程的程序重新開(kāi)機;其他異常情況,應立即停止使用,并及時(shí)報告室主任,檢查儀器排除故障,儀器性能HF正常后方可使用。




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