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總氮實(shí)驗空白值偏高的原因及解決辦法

發(fā)布時(shí)間: 2022-09-29      點(diǎn)擊次數: 1609


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水中的總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標之一,但在測定總氮的時(shí)候,經(jīng)常會(huì )遇到一個(gè)讓人非常頭疼的問(wèn)題就是空白值偏高,其實(shí)解決要這個(gè)問(wèn)題也不難,做好以下5點(diǎn)控制,輕松解決總氮實(shí)驗空白值偏高。

總氮是指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量(通常測定硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、無(wú)機銨鹽、溶解態(tài)氨幾大部分有機含氮化合物中氮的總和)??扇苄钥偟侵杆锌扇苄约昂蛇^(guò)濾性固體(小于0.45μm顆粒物)的含氮量??偟呛饬克|(zhì)的重要指標之一。

總氮的測定方法,一是采用分別測定有機氮和無(wú)機氮化合物(氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮)后加和的辦法。二是以過(guò)硫酸鉀氧化,使有機氮和無(wú)機氮轉變?yōu)橄跛猁}后,通過(guò)離子選擇電極法對溶液中的硝酸根離子進(jìn)行測量,也可以用紫外法或還原為亞硝酸鹽后,用偶氮比色法,以及離子色譜法進(jìn)行測定。今天我們主要對第二種方法進(jìn)行分析。

1、試劑的配制

堿性過(guò)硫酸鉀的配制過(guò)程十分重要,掌握不好,會(huì )影響消解效果,對測定結果產(chǎn)生一定的影響。配制該溶液時(shí),可分別稱(chēng)取過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開(kāi)配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過(guò)硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應緩慢加水,同時(shí)攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過(guò)高引起局部過(guò)硫酸鉀失效。

2、玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無(wú)氨水沖洗數次才能使用,否則,也會(huì )造成空白值偏高或平行性較差的情況。

3、比色時(shí)的注意事項

總氮測定儀的測定涉及兩個(gè)波長(cháng)(220nm275nm),建議在測定完一組樣品的同一波長(cháng)后,再調整到另一波長(cháng),統一測定,不要測完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品,這樣反復調整波長(cháng)會(huì )引起一定的測量誤差。

4、試劑的選擇

堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過(guò)程中,過(guò)硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結果的準確度。一般普通分析純過(guò)硫酸鉀的總氮含量最高不超過(guò)0.005%,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠(chǎng)家、批次的試劑含氮量常常達不到這個(gè)要求,致使空白值偏高。因此,有條件的話(huà)建議使用優(yōu)級純試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實(shí)驗空白值。

5、實(shí)驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗

若實(shí)驗的空白值不夠理想,則需要對實(shí)驗用水及試劑進(jìn)行檢驗,以選擇出含氮量最低的水和試劑,獲得理想的空白值。

相信通過(guò)對上述5個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)的控制,總氮空白值偏高的問(wèn)題一定可以得到有效解決。



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